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초미세 수산화알루미늄 표면 개질

초미세 수산화알루미늄 분말은 난연, 연기 제거, 충진 등 다양한 기능을 가지며, 인 등의 물질과 시너지 효과를 내어 난연성을 향상시킬 수 있습니다. 전자, 화학, 케이블, 플라스틱, 고무 등 다양한 산업 분야에서 중요한 친환경 난연제로 사용되고 있습니다.

수산화알루미늄은 충전형 무기 난연제로, 더 나은 난연 효과를 얻기 위해서는 충전량이 40% 이상(총량 기준)이어야 하며, 심지어 60%에 달하는 경우도 있습니다. 그러나 충전량이 너무 많으면 제품의 기계적 특성에 심각한 영향을 미칠 뿐만 아니라 압출 및 가공 성능도 저하됩니다.

따라서, 초미세 수산화알루미늄 분말을 폴리올레핀과 같은 난연재에 널리 사용하기 위해서는 수산화알루미늄 분말의 표면 개질이 필수적이다. 이는 표면의 물리적, 화학적 특성을 개선하고, 초미세 수산화알루미늄 분말과 기질, 유기 고분자 또는 수지와의 상용성 및 유기 기질 내 분산성을 향상시켜 재료의 기계적 강도와 종합적인 성능을 개선하기 위함이다.

1. 초미세 수산화알루미늄에 일반적으로 사용되는 표면 개질제

(1) 실란 커플링제

실란 커플링제는 100가지가 넘는 종류가 있으며, 그중 단층 작용기 실란 커플링제가 가장 안정적입니다. 이 작용기 실란 커플링제의 안정성은 강철과 금속의 중간 정도입니다. 이 작용기 실란 커플링제는 제품의 기계적 특성을 향상시킬 뿐만 아니라 전기적 특성과 내습성도 개선할 수 있습니다.

(2) 지르코늄 커플링제

지르코늄 알루미네이트를 함유하는 지르코늄 커플링제는 분자의 주 사슬에 무기 고분자의 상대 분자량이 낮은데, 두 종류의 유기 리간드 소단위와 착물을 형성합니다. 한쪽 배위자는 커플링제와 우수한 수산화기 안정성을 가지며, 다른 쪽 배위자는 커플링제와 우수한 유기 반응성을 나타냅니다. 초미세 수산화알루미늄 분말은 우수한 개질 효과를 보입니다.

(3) 고급 지방산 및 그 염류

고지방산 및 그 염의 분자 구조는 한쪽 끝에 긴 사슬의 알킬기가 있고 다른 쪽 끝에는 카르복실기와 그 금속염이 있어 수산화알루미늄 표면의 작용기와 반응할 수 있습니다. 초미세 수산화알루미늄 분말을 고지방산 및 그 염으로 처리하면 초미세 수산화알루미늄 분말과 고분자 분자 간의 친화성을 향상시켜 제품의 기계적 및 가공성을 개선할 수 있습니다.

(4) 불포화 유기산

일반적인 불포화 유기산으로는 아크릴산, 메타크릴산, 신남산 등이 있습니다. 일반적으로 산도가 강할수록 이온 결합을 형성하기 쉬우므로 아크릴산과 메타크릴산을 더 많이 선택하는 것이 좋습니다.

다양한 유기산을 단독으로 사용하거나 혼합하여 알칼리 금속 이온을 함유하는 광물성 초미세 수산화알루미늄 분말을 처리하면 효과가 더 좋습니다.

(5) 유기실리콘

유기실리콘 고분자는 실리콘 오일이라고도 하며, 실리콘 원자에 유기기가 실리콘-산소 결합 사슬(Si-O-Si)로 연결된 고분자의 일종입니다. 일반적으로 사용되는 예로는 수소 함유 폴리메틸실록산, 하이드록실 말단 폴리디메틸실록산 등이 있습니다.

2. 초미세 수산화알루미늄의 표면 개질 공정

현재 초미세 수산화알루미늄 분말의 표면 개질 방법은 주로 건식 및 습식이다.

(1) 건식 변형

이 공정에서는 개질된 초미세 수산화알루미늄 분말을 특정 온도로 예열하고, 개질제를 고속으로 회전하는 수산화알루미늄 분말에 천천히 떨어뜨린 후, 일정 시간 동안 반응이 진행된 뒤 제품을 포장합니다.

건식 개질의 장점은 장비 요구 사항이 낮고 조작이 간단하다는 점입니다. 단점은 작업자의 노동 강도가 높고 수산화알루미늄 분말 코팅률이 낮다는 것입니다.

(2) 습식 개질

습식 개질은 초미세 수산화알루미늄 분말 생산 ​​공정에서 여과, 세척, 여과 케이크 분쇄 후 수산화알루미늄 슬러리를 합성하고, 일정 온도의 분쇄 슬러리에 개질제를 첨가하여 일정 시간 동안 교반한 후 여과, 건조 및 분쇄 포장하는 공정입니다.

습식 개질의 장점은 노동 강도가 낮고, 분진 오염이 없으며, 생산 효율이 높고, 수산화알루미늄 분말 코팅률이 20~30%로 높으며, 개질 효과가 우수하고 안정적이라는 점입니다. 건식 개질과 비교했을 때, 습식 개질은 공정 시간이 길고 장비에 대한 요구 조건이 더 높습니다. 이러한 장점들 때문에 습식 개질은 점차 건식 개질 생산 방식을 대체하고 있습니다.

3. 초미세 수산화알루미늄의 표면 개질 효과 평가 방법

(1) 오일 흡수율 시험

오일 흡수율은 주로 일정량의 Al(OH)₃ 분말이 포화 침투에 도달했을 때 필요한 피마자유의 양을 측정하는 데 사용되며, 일정량의 Al(OH)₃ 분말이 포화 침투에 도달했을 때 필요한 수지의 양을 특성화하는 데 사용됩니다.

측정 방법은 다음과 같다. 초미세 수산화알루미늄 분말 약 10g을 계량하여 비커에 넣고, 뷰렛을 이용하여 피마자유를 한 방울 떨어뜨린 후, 유리 막대로 부드럽게 저어 피마자유와 시료가 고르게 혼합되도록 한다. 이렇게 수산화알루미늄 100g당 흡착된 피마자유의 양을 계산하여 초미세 수산화알루미늄 분말의 오일 흡착률을 구하였다.

수산화알루미늄 분말의 표면 개질 후, 오일 흡수율은 일정 정도 변화합니다. 초미세 수산화알루미늄 분말을 실란 커플링제로 개질하면 오일 흡수율이 약 10% 감소합니다.

(2) SEM 테스트

개질 전후의 초미세 수산화알루미늄 분말의 형태를 전자현미경으로 관찰하였다. 개질된 분말은 개질되지 않은 분말에 비해 매트릭스 내에서 분산성이 더 우수하였다.

(3) FTIR 테스트

푸리에 적외선 분광법(FTIR)을 사용하여 제품 표면의 작용기를 분석했습니다. 예를 들어, 메틸 비닐 실란으로 습식 표면 개질된 수산화알루미늄 분말의 적외선 스펙트럼을 통해 비닐 – Vi 및 – Si 함량을 확인할 수 있습니다.

(4) 제품 특성 결정

개질된 초미세 수산화알루미늄 분말과 개질되지 않은 초미세 수산화알루미늄 분말을 사용하여 산소 지수, 인장 강도 및 파단 신율과 같은 케이블 지표를 테스트했습니다. 비교 결과, 개질된 제품의 난연성 및 기계적 특성이 향상된 것을 확인할 수 있었습니다.

(5) 활성화 지수

활성화 지수는 표면 개질 후 전체 수산화알루미늄 양 대비 수면에 떠 있는 수산화알루미늄 양의 백분율을 측정하여 표면 개질 효과를 평가하는 지표입니다. 표면 개질제의 종류와 초미세 수산화알루미늄 분말의 처리 방법에 따라 개질된 분말 중 일부는 수면에 뜨고 일부는 가라앉습니다.

예를 들어, 스테아르산나트륨, 티탄산염 습식 개질, 소수성 실란 건식 개질 후 초미세 수산화알루미늄 분말의 경우 활성화 지수를 이용하여 개질 효과를 평가할 수 있습니다. 그러나 친수성 실란은 건식 방법으로 개질하고, 실란 습식 방법으로 개질한 초미세 수산화알루미늄 분말은 물에 가라앉기 때문에 활성화 지수로는 개질 효과를 평가할 수 없으며, 정확한 평가 방법은 적외선 분광법입니다.


게시 시간: 2020년 4월 24일
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