超微細水酸化アルミニウム粉末は、難燃性、消煙性、充填性など複数の機能を有し、リンなどの物質と相乗的な難燃効果を発揮します。電子、化学、ケーブル、プラスチック、ゴムなどの産業において、重要な環境保護難燃剤として利用されています。
水酸化アルミニウムは充填型の無機系難燃剤であり、より優れた難燃効果を得るためには、充填量を40％（総量）以上にする必要があり、場合によっては60％にも達する。しかし、充填量が多すぎると、製品の機械的特性に深刻な影響を与えるだけでなく、押出成形や加工性能も悪化する。
したがって、超微細水酸化アルミニウム粉末をポリオレフィンなどの難燃材料に広く使用できるようにするには、表面の物理的および化学的特性を改善し、超微細水酸化アルミニウム粉末と基材、有機ポリマーまたは樹脂との相溶性および有機基材中の分散性を向上させ、材料の機械的強度と総合的な性能を向上させるために、水酸化アルミニウム粉末の表面改質を行う必要があります。
1. 超微細水酸化アルミニウムに一般的に使用される表面改質剤
（１）シランカップリング剤
シランカップリング剤には100種類以上ありますが、その中でも単分子層-官能基シランカップリング剤が最も安定しています。-官能基シランカップリング剤の安定性は鋼鉄と金属の中間です。-官能基シランカップリング剤は、製品の機械的特性を向上させるだけでなく、電気的特性や耐湿性も改善することができます。
（２）ジルコニウムカップリング剤
ジルコニウム系カップリング剤は、ジルコニウムアルミン酸塩を含む低分子量無機ポリマーの主鎖に2種類の有機配位子サブユニットが錯体を形成し、一方の配位子はカップリング剤と良好な水酸基安定性を持ち、もう一方の配位子はカップリング剤と良好な有機反応性を持ち、水酸化アルミニウム超微細水酸化アルミニウム粉末は良好な改質効果を持つ。
（３）高級脂肪酸及びその塩類
高級脂肪酸とその塩の分子構造では、一方の端に長鎖アルキル基があり、もう一方の端にはカルボキシル基とその金属塩があり、これらは水酸化アルミニウムの表面官能基と反応することができます。超微細水酸化アルミニウム粉末を高級脂肪酸とその塩で処理すると、超微細水酸化アルミニウム粉末とポリマー分子との親和性が向上し、製品の機械的特性と加工特性が向上します。
（４）不飽和有機酸
一般的な不飽和有機酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、ケイ皮酸などがあります。一般的に、酸が強いほどイオン結合を形成しやすくなるため、アクリル酸やメタクリル酸などが多く選ばれます。
様々な有機酸は単独で使用することも、混合して使用することもできます。アルカリ金属イオンを含む鉱物超微細水酸化アルミニウム粉末を処理すると、効果がより高くなります。
（５）有機ケイ素化合物
高分子有機ケイ素、別名シリコーンオイルは、ケイ素原子上の有機基がケイ素酸素結合鎖（si-o-si）を骨格として結合したポリマーの一種です。一般的に使用されるのは、水素含有ポリメチルシロキサン、ヒドロキシル末端ポリジメチルシロキサンなどです。
2. 超微細水酸化アルミニウムの表面改質プロセス
現在、超微細水酸化アルミニウム粉末の表面改質方法は、主に乾式法と湿式法である。
（１）乾燥改質
このプロセスでは、改質された超微細水酸化アルミニウム粉末を一定の温度まで予熱し、改質剤を高速で水酸化アルミニウム粉末にゆっくりと滴下し、一定時間反応させた後、製品を包装するために停止します。
乾式改質法の利点は、設備に対する要求が低く、操作が簡単であることです。欠点は、作業員の労働強度が高く、水酸化アルミニウム粉体塗装率が低いことです。
（２）湿式改質
湿式改質は、超微細水酸化アルミニウム粉末の製造工程において、濾過、洗浄、濾過ケーキの撹拌を経て合成された水酸化アルミニウムスラリーに改質剤を添加し、一定温度で撹拌した後、一定時間撹拌し、濾過、乾燥、撹拌包装を行う工程である。
湿式改質の利点は、労働強度が低く、粉塵汚染がなく、生産効率が高く、水酸化アルミニウム粉体塗装率が20～30％と高く、改質効果が高く安定していることです。乾式改質と比較すると、湿式改質は工程が長く、設備に対する要求も高くなります。湿式改質の利点から、乾式改質の製造方法に徐々に取って代わりつつあります。
3. 超微細水酸化アルミニウムの表面改質効果の評価方法
（１）吸油速度試験
吸油速度は、一定量の Al (OH) 3 粉末が飽和浸透に達したときに必要なヒマシ油の量を測定するために主に使用され、一定量の Al (OH) 3 粉末が飽和浸透に達したときに必要な樹脂の量を特徴付けるために使用されます。
検出方法は以下のとおりです。超微細水酸化アルミニウム粉末を秤量し、乾燥させた試料を約10gビーカーに入れ、ビュレットでヒマシ油を滴下し、ガラス棒で優しく混ぜてヒマシ油と試料を均一にボール状に浸透させます。水酸化アルミニウム100gあたりに吸着されたヒマシ油の量を計算し、超微細水酸化アルミニウム粉末の吸油率を求めます。
水酸化アルミニウム粉末の表面改質後、吸油率はある程度変化します。超微細水酸化アルミニウム粉末をシランカップリング剤で改質すると、吸油率は約10%低下します。
（２）SEMテスト
改質前後の超微細水酸化アルミニウム粉末の形態を電子顕微鏡で観察した。改質粉末のマトリックス中への分散性は、未改質粉末よりも良好であった。
（３）FTIRテスト
フーリエ赤外分光法（FTIR）を用いて、製品表面の官能基を分析した。例えば、メチルビニルシランによる湿式表面修飾を施した水酸化アルミニウム粉末のIRスペクトルから、ビニル基（Vi）とビニル基（Si）の含有量を判定することができる。
（４）製品特性の判定
改質および未改質の超微細水酸化アルミニウム粉末を用いて、酸素指数、引張強度、破断伸度などのケーブル指標を試験した。比較の結果、改質製品の難燃性および機械的特性が向上していることがわかった。
（５）活性化指数
活性化指数は、表面改質後の水酸化アルミニウムの総量に対する水面に浮遊する水酸化アルミニウムの量の割合を測定することで、表面改質効果を評価する指標です。表面改質剤の種類や超微細水酸化アルミニウム粉末の処理方法が異なるため、改質された粉末の一部は水面に浮遊し、一部は沈みます。
ステアリン酸ナトリウム、チタン酸塩湿式修飾、疎水性シラン乾式修飾などの超微細水酸化アルミニウム粉末の場合、活性化指数を用いて修飾効果を評価できます。しかし、親水性シランを乾式法で修飾した場合、またシラン湿式法で修飾した超微細水酸化アルミニウム粉末は水中に沈むため、活性化指数で修飾効果を評価することはできません。正確な評価方法は赤外分光法です。
投稿日時：2020年4月24日